Введение В настоящее время индустрия инженерной керамики, включающая и производство твердых сплавов, представлена более чем 300 международными компаниями, общий финансовый оборот которых превышает 5 млрд долларов США в год, а среднегодовые темпы роста составляют около 3 %. Сложность управления и перенастройки международных производств твердых сплавов на новые типы материалов обусловлена многоассортиментным и уникальным характером продукции, жесткими требованиями, предъявляемыми к качеству (плотность, твердость, прочность, остаточная пористость) продукции, сложностью соблюдения требований стандартов качества различных стран, зависимостью показателей качества от множества технологических параметров, сложностью и многообразием физико-химических процессов, протекающих на стадиях производства, высокой стоимостью брака продукции вследствие больших энергетических затрат на производство. В связи с этим существует необходимость разработки гибкого программного комплекса для исследования процессов получения твёрдых сплавов, который на базе математической модели (ММ) процесса спекания сможет оказывать поддержку в исследовании и принятии решения операторам для обеспечения заданных показателей качества продукции. Процесс получения твердых сплавов является многостадийным. Он включает получение порошков компонентов сплава, их измельчение, приготовление шихтовой смеси, прессование и спекание. Спекание - наиболее важный и сложный этап технологии твердых сплавов, т. к. под воздействием высокой температуры в ходе физико-химических процессов формируются окончательные свойства: состав, структура сплавов, эксплуатационные характеристики изделий, а брак спеченной продукции практически неустраним [1]. Ключевыми стадиями спекания являются подъем температуры - нагрев материала (неизотермическое спекание) и выдержка материала при постоянной температуре (изотермическая выдержка). Повышение требований к эксплуатационным показателям и качеству изделий из твёрдых сплавов делает необходимым переход на новую ступень управления качеством технологического процесса. Процесс спекания как объект моделирования Анализ процесса спекания в вакуумно-компрессионной печи как объекта моделирования позволил разработать его формализованное описание (рис. 1). Рис. 1. Формализованное описание процесса спекания как объекта моделирования: Xi, Ui, Yi - векторы входных параметров, управляющих воздействий и выходных параметров i-й стадии процесса (i = 1, 2); P0 - начальная пористость материала, %; L0 - начальный средний размер зерна материала, м; d - толщина поверхностного слоя зерна материала, м; r0 - плотность компактного (беспористого) материала, кг/м3; s - удельная поверхностная энергия материала, Дж/м2; Tk - температура спекания, °С; t1 - время неизотермического спекания, с; Pi, Li - пористость, %, и средний размер зерна, м, на i-й стадии процесса; h0 - вязкость компактного материала, Па×с; t2 - время изотермической выдержки, с; Pg - давление инертного газа на материал, Па; Q - вектор показателей качества твердого сплава; Pp, Lp, rp, SV - остаточная пористость, %, средний размер зерна, м, плотность, кг/м3, и степень объемной усадки, м3, сплава Анализ теоретических и экспериментальных исследований российских и зарубежных ученых [2-4] позволил предложить базовую ММ процесса спекания в производстве твердых сплавов, настраиваемую на различные типы материалов. При построении модели приняты следующие допущения: - уплотнение материала на стадии спекания в вакууме осуществляется по механизму диффузионно-вязкого течения, сопровождающегося термически активируемым проскальзыванием вдоль границ зерен, когда объем пор уменьшается вследствие выталкивания пустот на поверхность; - уплотнение на стадии спекания под давлением (в условиях всестороннего сжатия) осуществляется по механизму вязкого течения; - при реологическом описании пористой структуры используется матричная модель пористого тела по Маккензи, в соответствии с которой фаза пустоты локализована в ансамбле невзаимодействующих равновеликих шарообразных пор, отстоящих друг от друга настолько далеко, что пористый материал может быть представлен состоящим из элементов, каждый из которых включает пору, окруженную слоем несжимаемого вещества; - рост зерен происходит за счет термически активируемой диффузионной коалесценции частиц, которая заключается в перераспределении вещества поверхности (адатомов) мелких частиц по поверхности более крупных под действием поверхностной самодиффузии (диффузии, локализованной в поверхностном слое толщиной около одного атомного диаметра d); - температура не изменяется по объему внутрипечного пространства, т. к. по установленным данным градиент температуры по объему печи не превышает ± 3,5 °С при температурном диапазоне спекания 800-1600 °С; - скорость нагрева внутрипечного пространства постоянна; - температура материала равна температуре внутрипечного пространства. Модель описывает ключевые стадии процесса: неизотермическое спекание в вакууме и изотермическую выдержку под давлением и позволяет рассчитать изменяющиеся во времени t характеристики (пористость, средний размер зерна) спекаемого материала и показатели качества (остаточная пористость, средний размер зерна, плотность, усадка) твердого сплава [5, 6]. В уравнениях модели использованы следующие обозначения: Db, Ds - коэффициенты зернограничной диффузии и поверхностной самодиффузии, м2/с; k - постоянная Больцмана, Дж/К; Db0, Ds0 - предэкспоненциальные множители для коэффициентов диффузии, м2/с; R - универсальная газовая постоянна, Дж/(моль×К); Eb, Es - энергия активации процессов зернограничной диффузии и поверхностной самодиффузии, Дж/моль; wT - скорость нагрева материала, °С/с; T0 - начальная температура в печи, °С; Pc - капиллярное (лапласовское) давление, Па; c, h - объемная и сдвиговая вязкости материала, Па×с; Rp = f[P1(t1), P2]- текущий радиус поры, м; m - масса заготовки материала, кг. Система уравнений математического описания стадии неизотермического спекания в вакууме включает: - уравнения кинетики уплотнения материала: ; - уравнения кинетики роста зерен карбида: ; - уравнение скорости роста температуры: ; - начальные условия: Система уравнений математического описания стадии изотермической выдержки под давлением включает: - уравнения кинетики уплотнения материала: ; - реологическую модель пористого материала Маккензи: ; - уравнение кинетики роста зерен материала: - начальные условия: Показатели качества твердого сплава определяются следующими соотношениями: Предлагаемая модель позволяет рассчитать показатели качества сплава Q = {Pp, Lp, rp, SV} в зависимости от характеристик материала HM = {П0, L0, d, r0, s, h0} и управляющих воздействий на стадиях процесса Ui, i = 1, 2. Для расчета показателей качества твердого сплава (твердости и прочности) в программный комплекс интегрирована также подсистема синтеза эмпирических моделей, позволяющая решить следующую задачу: для каждого набора экспериментальных данных {uli, ql}, l = 1, …, n, i = 1, …, r определить структуру ММ (вид уравнения регрессии) qcalc = f(u1, ..., ur, a0, ..., aк) и значения её коэффициентов aq, q = 0, … к, которые обеспечивают минимум суммы квадратов отклонений расчетных значений соответствующего показателя качества сплава qcalc от его измеренных значений q: где n - число опытов; r - число факторов (управляющих воздействий) ui. Поставленная задача решается методом Брандона. Структура программного комплекса Функциональная структура программного комплекса, позволяющего решить задачу исследования процессов получения твердых сплавов, показана на рис. 2. Функциональная структура создана на основе анализа компонентов программного обеспечения систем исследования различных химико-технологических процессов [7, 8]. Функциональная структура программного комплекса включает информационную подсистему, подсистему моделирования, подсистему визуализации результатов моделирования, а также 2 интерфейса пользователей - исследователь процесса и администратор баз данных (БД). Исследователь Рис. 2. Функциональная структура программного комплекса Подсистема моделирования содержит модуль расчета изменения пористости, плотности и среднего размера зерна спекаемого материала во времени, модуль расчета показателей качества твердого сплава, модуль структурно-параметрического синтеза эмпирических ММ для оценки качества твердых сплавов, а также библиотеку эмпирических ММ для оценки качества твердых сплавов и библиотеку настраиваемых параметров теоретической ММ процесса спекания. Информационная подсистема включает БД характеристик печей, БД свойств керамических материалов, БД технологических режимов процесса спекания и базу экспериментальных данных о качестве твердых сплавов. Исследователь имеет доступ к подсистеме моделирования, позволяющей рассчитывать изменения характеристик спекаемого материала во времени, показатели качества сплава и отображать исследователю результаты моделирования в виде 2D- и 3D-графиков, описывающих зависимости характеристик материала от времени и зависимости показателей качества сплава от управляющих воздействий. Интерфейс исследователя позволяет вводить тип материала, тип печи и значения управляющих воздействий на стадиях процесса. Интерфейс администратора позволяет редактировать БД характеристик процесса спекания. На рис. 3 представлен интерфейс программного комплекса. Рис. 3. Интерфейс программного комплекса На рис. 4 приведены результаты расчета показателей качества по теоретической модели. Рис 4. Показатели качества твердого сплава На рис. 5 показан пример интерфейса обучения по эмпирическим моделям для производственного персонала ООО «Вириал». Рис. 5. Интерфейс обучения по эмпирическим моделям График зависимости твердости сплава от режимных параметров печи, полученный по эмпирической модели, представлен на рис. 6. Рис. 6. 3D-модель зависимости твердости от температуры и давления Анализ построенных 3D-моделей зависимости показателей качества от управляющих воздействий позволяет выбрать такой режим спекания, при котором обеспечивается требуемое качество сплава. Вычислительные эксперименты с использованием программного комплекса показали, что: - увеличение температуры спекания приводит к росту зерен и уплотнению материала, т. к. с повышением температуры интенсифицируются процессы поверхностной и зернограничной диффузии; - средний размер зерен увеличивается на 25 %, а плотность - на 0,2 %, что обусловлено преобладанием поверхностной диффузии над зернограничной, т. е. рост зерен ограничивает уплотнение материала. Заключение В процессе разработки программного комплекса для исследования процессов получения твёрдых сплавов: - проведён анализ процессов производства твёрдых сплавов как объекта исследования; - получено математическое описание процесса спекания твёрдых сплавов; - разработан программный комплекс, позволяющий проводить численные эксперименты по исследованию процессов синтеза твёрдых сплавов. Тестирование программного комплекса выполнялось на базе ООО «Вириал» (г. Санкт-Петербург). Внедрение программного комплекса позволило снизить вероятность появления брака продукции и повысить её качество. Инженеры с помощью разработанной системы овладевают опытом и навыками управления процессом синтеза твёрдых сплавов. Программный комплекс может быть рекомендован для внедрения предприятиям по синтезу твёрдых сплавов: ООО «Вириал» (г. Санкт-Петербург), ОАО «Кировградский завод твердых сплавов» (Свердловская обл.), ОАО «Победит» (г. Владикавказ), ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких материалов и твердых сплавов (ВНИИТС)» (г. Москва), «МКТС-САНДВИК» (г. Москва), ОАО «Волгобурмаш» (г. Самара), ООО «АЛГ» (г. Москва). Разработанный программный комплекс используется для подготовки и повышения квалификации специалистов в области управления производством твёрдых сплавов на базе инновационного центра «Программные комплексы для высоких химических технологий» при Санкт-Петербургском техническом институте (техническом университете).